Titrasi Pengendapan

Titrasi pengendapan atau Argentometri adalah penetapan kadar zat yang didasarkan atas reaksi pembentukan endapan dari komponen zat uji dengan titran larutan titer perak nitrat.

Pada argentometri, ion perak memegang peranan penting dalam pembentukan endapan, cara ini dipakai untuk penetapan kadar ion halida, anion yang dapat membentuk endapan garam perak, atau untuk penetapan kadar perak tersebut.

Reaksi yang menghasilkan endapan dapat digunakan untuk analisis secara titrasi jika reaksinya berlangsung cepat, dan kuantitatif serta titik akhir dapat dideteksi.

Beberapa reaksi pengendapan berlangsung lambat dan mengalami keadaan lewat jenuh. Tidak seperti gravimetri, titrasi pengendapan tidak dapat menunggu sampai pengendapan berlangsung sempurna. Hal yang penting juga adalah hasil kali kelarutan harus cukup kecil sehingga pengendapan bersifat kuantitatif dalam batas kesalahan eksperimen. Reaksi samping tidak boleh terjadi demikian juga kopresipitasi. Keterbatasan pemakaian cara ini disebabkan sedikit sekali indikator yang sesuai. Semua jenis reaksi diklasifikasi berdasarkan tipe indikator yang digunakan untuk melihat titik akhir.

Berdasarkan jenis indikator dan teknik titrasi yang dipakai, maka titrasi Argentometri dapat dibedakan atas Argentometri dengan metode Mohr, Volhard, atau Fajans.

Selain menggunakan jenis indikator di atas, maka kita juga dapat menggunakan metode potensiometri untuk menentukan titik ekivalen.

Indikator K2CrO4 digunakan pada titrasi antara ion halida dan ion perak, dimana kelebiha ion Ag+ akan beraksi dengan CrO42- membentuk perak kromat yang berwarna merah bata (cara Mohr) pada titik ekivalen :

Ekivalen Ag+ = ekivalen Cl

Indikator ion Fe3+ dapat digunakan pada titrasi antara ion perak dan ion SCN, dimana kelebihan ion SCNakan bereaksi dengan ion Fe3+ yang memberikan warna merah. Atau dapat juga digunakan pada titrasi antara ion halida dengan ion perak berlebihan, dan kelebihan ion perak dititrasi dengan ion tiosianat (cara Volhard).

Macam-macam metoda argentometri, yaitu : metode Mohr, metode Volhard, dan metode Fajans.

  1. Metode Mohr

Titrasi Mohr terbatas untuk larutan dengan nilai pH antara 6 – 10. Dalam larutan yang lebih basa perak oksida akan mengendap. Dalam larutan asam konsentrasi ion kromat akan sangat dikurangi, karena HCrO4 hanya terionisasi sedikit sekali. Lagi pula hidrogen kromat berada dalam kesetimbangan dengan dikromat :

2H+ + 2CrO42- 2HCrO4 Cr2O72- + H2O

Mengecilnya konsentrasi ion kromat akan menyebabkan perlunya menambah ion perak dengan sangat berlebih untuk mengendapkan perak kromat, dan karenanya menimbulkan galat yang besar. Pada umumnya garam dikromat cukup dapat larut.

Metode Mohr dapat juga diterapkan untuk titrasi ion bromida dengan perak, dan juga ion sianida dalam larutan yang sedikit agak basa. Efek adsorpsi menyebabkan titrasi ion iodida dan tiosianat tidak layak. Perak tak dapat dititrasi langsung dengan ion klorida, dengan menggunakan indikator kromat. Endapan perak kromat yang telah ada sejak awal, pada titik kesetaraan melarut kembali dengan lambat. Tetapi, orang dapat menambahkan larutan klorida standar secara berlebih, dan kemudian menitrasi balik, dengan menggunakan indikator kromat.

  1. Metode Volhard

Titrasi Ag dengan NH4CNS dengan garam Fe(III) sebagai indikator adalah contoh metode Volhard, yaitu pembentukan zat berwarna di dalam larutan. Selama titrasi, Ag(CNS) terbentuk sedangkan titik akhir tercapai bila NH4CNS yang berlebih bereaksi dengan Fe(III) membentuk warna merah gelap (FeCNS)++. Jumlah thiosianat yang menghasilkan warna harus sangat kecil. Jadi kesalahan pada titik akhir harus sangat kecil, dengan cara mengocok larutan dengan kuat pada titik akhir tercapai, agar Ag yang teradsorpsi pada endapan dapat didesorpsi. Pada metode Volhard untuk menentukan ion klorida, suasana haruslah asam karena pada suasana basa Fe3+ akan terhidrolisis. AgNO3 yang ditambahkan berlebih ke larutan klorida tentunya tidak bereaksi. Larutan Ag tersebut kemudian di titrasi balik dengan menggunakan Fe(III) sebagai indikator, tetapi cara ini menghasilkan suatu kesalahan karena AgCNS kurang larut dibandingkan AgCl. Sehingga : AgCl + CNS- AgCNS + Cl-

Akibatnya lebih banyak NH4CNS diperlukan sehingga kandungan Cl- seakan-akan lebih rendah. Kesalahan ini dapat dikurangi dengan mengeluarkan endapan AgCl sebelum titrasi balik berlangsung atau menambahkan sedikit nitrobenzen, sehingga melindungi AgCl dari reaksi dengan thiosianat tetapi nitrobenzen akan memperlambat reaksi. Hal ini dapat dihindari jika Fe(NO3)3 dan sedikit NH4CNS yang diketahui ditambahkan dulu ke larutan bersama-sama HNO3, kemudian campuran tersebut dititrasi dengan AgNO3 sampai warna merah hilang

  1. Metode Fajans

Metode ini dipakai untuk penetapan kadar halida dengan menggunakan indikator adsobsi. Jika AgNO3 ditambahkan ke NaCl yang mengandung zat berpendar fluor, titik akhir ditentukan dengan berubahnya warna dari kuning menjadi merah jingga. Jika didiamkan, tampak endapan berwarna, sedangkan larutan tidak berwarna disebabkan adanya adsobsi indikator pada endapan AgCl. Warna zat yang terbentuk dapat berubah akibat adsorpsi pada permukaan.

Tinggalkan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

Logo WordPress.com

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Gambar Twitter

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Foto Facebook

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Foto Google+

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s

%d blogger menyukai ini: